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羧甲基淀粉取代度的測定3
 
 

   羧甲基淀粉羧甲基纖維素有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結、保水、保護膠體等多種性能?勺鳛槿榛瘎、增稠劑、分散劑、穩定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用于石油、紡織、日化、卷煙、造紙、建筑、醫藥等工業(yè)部門(mén),被譽(yù)為"工業(yè)味精"。是CMC的替代產(chǎn)品。在某些領(lǐng)域可替代聚乙烯醇。

分光光度法:
1. 原理
CMS和羥基乙酸在 100℃的濃硫酸溶液中都可定量地釋放甲醛,甲醛與特定試劑生成咕噸鎓染料,其溶液的吸光度服從朗伯一比耳定律,適用于任何取代度的CMS。其取代度按下式計算:
式中m——與1g CMS樣品相當的羥基乙酸量(g)
76——羥基乙酸摩爾質(zhì)量(g/mol)
57——CH2COOH摩爾質(zhì)量(g/mol)
2.6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法)
2.儀器與試劑
分光光度計,25ml具塞比色管,恒溫水浴鍋。
0.25mol/L NaOH溶液。 1%J酸溶液:將 1gJ酸置于 100ml容量瓶中,用 10ml蒸餾水分散后,置冷水浴中用濃硫酸定容。
羥基乙酸溶液:1g羥基乙酸溶于 100ml蒸餾水中作為貯備液,用NaOH溶液中和。再由它配制成一系列含15~100μg/ml的羥基乙酸標準溶液。30%醋酸銨溶液。
3.操作步驟
確稱(chēng)取CMS試樣0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,轉移至 250ml容量瓶中定容。分別移取 15~100μg/ml羥基乙酸標準溶液于25ml具塞比色管中,各加入1%J酸0.5ml及濃H2SO45ml,充分振搖后于沸水浴上加熱1h,此時(shí)溶液呈棕黃色。將比色管冷至室溫,滴加30%NH4Ac溶液,使各比色管內溶液至刻度,溶液變成藍色,用分光光度計于620nm處以試劑為空白測定吸光度。
取1ml樣品溶液按標準溶液的測定操作測出吸光度,從標準曲線(xiàn)上求出羥基乙酸含量,進(jìn)而計算出CMS的取代度。
4. 鉻變酸法(1,δ-二羥萘-3,6-二磺酸法)
儀器同上,0.1%鉻變酸溶液。測定步驟基本同J酸法,僅將顯色劑改用0.1%鉻變酸,濃H2SO4改為1ml,水浴加熱時(shí)間縮短為0.5h。顯色后溶液為紫色,在570nm處測吸光度。此法形成的有色絡(luò )合物較J酸穩定。
(六)電導法:
1. 原理
樣品溶解后,加入已知的過(guò)量標準NaOH溶液,NaOH與樣品中游離羧基反應生成羧酸鈉,然后用標準HCl溶液進(jìn)行電導滴定,可得滴定曲線(xiàn),如圖4-5-5所示。 1為滴定過(guò)量NaOH所消耗的HCl溶液體積,由 1可得出游離羧基含量。繼續滴定,此時(shí)羧酸鈉又反應生成羧酸,共用HCl溶液體積為 2。
2.結果計算
式中 ——每克樣品中游離羧基含量(%)

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